1、加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體。
2、回餾過程中,水分接受器中水將過到zui大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時,迅速取下接受器,并將溶劑水倒入一量筒中,然后裝好繼續(xù)加熱回餾。
3、回餾將近完畢時,如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴,應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑*透明時,應(yīng)停止加熱。停止加熱后,如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴,應(yīng)從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進(jìn)接受器。如溶劑沖洗依然無效,就用細(xì)玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內(nèi)的水刮到接受器中。
5、使玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內(nèi)或量筒中水分的體積(Vm)。當(dāng)接受器內(nèi)的溶劑呈現(xiàn)渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL,時,將接受器放入熱水浸20-30min,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管底收集水分的體積。
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